在分光光光度法分析中,向比色皿中倾倒溶液是锄耻颈费时的工作。在土壤养分高效测试系统中,为了提高测试工作的效率,对传统的比色步骤进行了改进,形成了紫外分光光度计泵吸式进样器系统。该系统由流动比色皿、进样控制系统和真空吸引器组成。
为了能在不破坏分光光度计结构的情况下实现自动进样,除以上的流动比色皿以外,还有一个控制进样、比色和排样的控制系统,即泵吸式自动进样控制器,该装置置于分光光度计外部,通过操作其上面的开关,控制液体的吸入、静止与排出。
(一)紫外分光光度计泵吸式进样器
的进样控制系统由电源、时间继电器、电磁阀及开关组成,电源部分是将220痴的交流电转换为直流电,供时间继电器和电磁阀使用,时间继电器的作用是控制进样时间,当比色皿中的溶液进满后,时间继电器会自动关闭电磁阀,停止进样;电磁阀的作用是控制溶液的导通,对溶液流动起控制作用。该控制器的工作原理十分简单,主要有两个电磁阀控制溶液的流动完成整个控制过程,在使用时,废液口接真空吸引器,并由此产生一定的负压,如果没有动作时,两个电磁阀均处于截止状态,进样时,可按控制器面板上的进样开关,此开关触发计时器,并按计时器设定的时间,吸液管上的电磁阀导通,此时在负压的作用下,溶液通过进液口吸入比色杯中,吸满后,多余的溶液从吸液管排掉,根据计时器设定的时间,可将比色杯吸满稍多余一点为宜,计时器到达设定时间时,吸液管上的电磁阀关闭,此时可以进行比色。比色完毕后,按动控制器面板上的排液开关,此时排液管上的电磁阀导通,比色杯中的溶液在负压的作用下通过排液管经废液口排出,注意,排液时,进液管不能插入溶液中,否则,不能排空比色杯中的溶液。
该仪器上配备的电磁阀是全防腐二位二通式电磁阀,其阀体由聚四氟乙烯制作,膜片材料为氟橡胶四氟,介质与其它配件隔离,因此可有效抵抗腐蚀作用。该电磁阀采用一次性开阀形式,隔离式密封结构,泄漏量几乎为零。
(二)操作
按规定联接好流动比色皿和真空吸引器后,即可按下列步骤操作:
① 打开电源开关,此时开关上的电源指示灯亮,时间显示器窗口显示已设定的时间,新仪器则显示出厂时设定的时间。
② 设定进样时间。一般设置为3~6秒为宜。
③ 打开真空吸引器电源,调整负压值为0.01~0.02Mpa之间。
④ 将进液管插入待比色溶液中,按面板上的进样按扭,此时计时器工作,同时导通真空吸引器,溶液通过进样管吸入比色杯中。计时器则从设定的时间开始倒计时,计时器归零时,进样停止。注意,进样按扭为触发开关,按动一下即可,不必长时间按下。
⑤ 比色。按分光光度计的要求进行操作,并读数或采集数据。
⑥ 将进样管从溶液中取出,按动排样按扭,将溶液从比色杯中排出。注意,该按扭为非触发开关,按下后不能放开,直到溶液排完后方能放开。
⑦ 每次比色完毕,要用清水或无水乙醇反复清洗三至四遍。
(叁)操作的注意事项
① 进样速度与真空吸引器的负压值有很大关系,在实际操作时,可将流动比色皿从分光光度计中取出,将真空吸引器的负压值设定在0.01~0.02Mpa之间,设定时间为比色杯满后稍多余一些即可,时间过短,比色杯中溶液不满会严重影响分析测定的准确性。
② 判断比色杯中的溶液是否排完,可观察排液管中有气泡出现即可。
③ 真空吸引器的负压值设定不能超过0.02Mpa。否则会导致电磁阀漏气。压力设定以溶液充满比色杯后,吸液口没有明显的吸气气泡为宜。
④用完后一定清洗,如果清洗不干净,在电磁阀上积盐,会导致电磁阀损坏。